QA: o que significa dsc?
2018-09-12
o que dsc significa? Calorimetria diferencial de varredura, ou calorímetro diferencial de varredura。 A calorimetria exploratória diferencial, ou DSC, é uma técnica termoanalítica na qual a diferença na quantidade de calor necessária para aumentar a temperatura de uma amostra e referência é medida em função da temperatura. Tanto a amostra como a referência são mantidas quase à mesma temperatura durante todo o experimento. Geralmente, o programa de temperatura para uma análise DSC é projetado de tal forma que a temperatura do suporte da amostra aumenta linearmente como uma função do tempo. A amostra de referência deve ter uma capacidade calorífica bem definida na faixa de temperaturas a ser digitalizada. A técnica foi desenvolvida por E. S. Watson e M. J. O'Neill em 1962, [1] e introduzida comercialmente na Conferência de Pittsburgh em 1963 em Analytical Chemistry and Applied Spectroscopy. O primeiro calorímetro de varrimento diferencial adiabático que poderia ser usado em bioquímica foi desenvolvido por P. L. Privalov e D. R. Monaselidze em 1964 no Instituto de Física em Tbilisi, na Geórgia. [2] O termo DSC foi criado para descrever este instrumento, que mede a energia diretamente e permite medições precisas da capacidade de calor. [3] Detecção de transições de fase O princípio básico subjacente a essa técnica é que quando a amostra sofre uma transformação física, como transições de fase, mais ou menos calor precisará fluir para ela do que a referência para manter ambas na mesma temperatura. Se menos ou mais calor deve fluir para a amostra depende se o processo é exotérmico ou endotérmico. Por exemplo, quando uma amostra sólida derrete em um líquido, será necessário mais calor flui para a amostra para aumentar sua temperatura na mesma taxa da referência. Isto é devido à absorção de calor pela amostra, uma vez que sofre a transição da fase endotérmica de sólido para líquido. Da mesma forma, à medida que a amostra é submetida a processos exotérmicos (como a cristalização), é necessário menos calor para elevar a temperatura da amostra. Ao observar a diferença no fluxo de calor entre a amostra e a referência, os calorímetros de varredura diferencial são capazes de medir a quantidade de calor absorvida ou liberada durante tais transições. O DSC também pode ser usado para observar mudanças físicas mais sutis, como transições de vidro. É amplamente utilizado em ambientes industriais como um instrumento de controle de qualidade devido à sua aplicabilidade na avaliação da pureza da amostra e no estudo da cura de polímeros. [4] [5] [6] DTA Uma técnica alternativa, que compartilha muito em comum com o DSC, é a análise térmica diferencial (DTA). Nesta técnica, é o fluxo de calor para a amostra e referência que permanece o mesmo em vez da temperatura. Quando a amostra e a referência são aquecidas de forma idêntica, as mudanças de fase e outros processos térmicos causam uma diferença de temperatura entre a amostra e a referência. Tanto o DSC quanto o DTA fornecem informações semelhantes. O DSC mede a energia necessária para manter a referência e a amostra na mesma temperatura, enquanto o DTA mede a diferença de temperatura entre a amostra e a referência quando a mesma quantidade de energia foi introduzida em ambos. Curvas DSC Parte superior: Uma curva DSC esquemática da quantidade de entrada de energia (y) necessária para manter cada temperatura (x), varrida em uma faixa de temperaturas. Inferior: Curvas normalizadas definindo a capacidade de aquecimento inicial como referência. Linha de base do amortecedor-tampão (tracejada) e variância do tampão proteico (sólido). Curvas DSC normalizadas usando a linha de base como a referência (esquerda) e frações de cada estado conformacional (y) existente em cada temperatura (direita), para proteínas de dois estados (superior) e de três estados (inferior). Observe o minúsculo alargamento no pico da curva DSC da proteína de três estados, que pode ou não parecer estatisticamente significativa a olho nu. O resultado de um experimento DSC é uma curva de fluxo de calor versus temperatura ou tempo versus tempo. Existem duas convenções diferentes: reações exotérmicas na amostra mostrada com um pico positivo ou negativo, dependendo do tipo de tecnologia usada no experimento. Esta curva pode ser usada para calcular entalpias de transições. Isso é feito integrando o pico correspondente a uma determinada transição. Pode-se demonstrar que a entalpia de transição pode ser expressa usando a seguinte equação: onde Delta H é a entalpia de transição, K é a constante calorimétrica e A é a área sob a curva. A constante calorimétrica variará de instrumento para instrumento e pode ser determinada pela análise de uma amostra bem caracterizada com entalpias de transição conhecidas. [5] Aplicações A calorimetria exploratória diferencial pode ser usada para medir um número de propriedades características de uma amostra. Usando esta técnica é possível observar eventos de fusão e cristalização, bem como temperaturas de transição vítrea Tg. O DSC também pode ser usado para estudar a oxidação, bem como outras reações químicas. [4] [5] [7] Transições de vidro podem ocorrer à medida que a temperatura de um sólido amorfo é aumentada. Essas transições aparecem como uma etapa na linha de base do sinal DSC gravado. Isto é devido à amostra sofrer uma mudança na capacidade de calor; nenhuma mudança formal de fase ocorre. [4] [6] À medida que a temperatura aumenta, um sólido amorfo se torna menos viscoso. Em algum momento, as moléculas podem obter liberdade de movimento suficiente para se organizar espontaneamente em uma forma cristalina. Isto é conhecido como a temperatura de cristalização (Tc). Esta transição do sólido amorfo para o sólido cristalino é um processo exotérmico e resulta num pico no sinal DSC. À medida que a temperatura aumenta, a amostra atinge finalmente a sua temperatura de fusão (Tm). O processo de fusão resulta em um pico endotérmico na curva DSC. A capacidade de determinar temperaturas de transição e entalpias torna o DSC uma ferramenta valiosa na produção de diagramas de fases para vários sistemas químicos. [4] Exemplos A técnica é amplamente utilizada em diversas aplicações, tanto como um teste de qualidade de rotina quanto como uma ferramenta de pesquisa. O equipamento é fácil de calibrar, usando índio de baixo ponto de fusão a 156,5985 ° C, por exemplo, e é um método rápido e confiável de análise térmica. Polímeros O DSC é amplamente usado para examinar materiais poliméricos para determinar suas transições térmicas. As transições térmicas observadas podem ser utilizadas para comparar materiais, embora as transições não identifiquem exclusivamente a composição. A composição de materiais desconhecidos pode ser completada usando técnicas complementares, tais como espectroscopia de infravermelho. Os pontos de fusão e as temperaturas de transição vítrea para a maioria dos polímeros estão disponíveis em compilações padrão, e o método pode mostrar a degradação do polímero pelo abaixamento do ponto de fusão esperado, Tm, por exemplo. Tm depende do peso molecular do polímero e do histórico térmico, portanto graus mais baixos podem ter pontos de fusão mais baixos do que o esperado. O percentual de conteúdo cristalino de um polímero pode ser estimado a partir dos picos de cristalização / fusão do gráfico DSC, pois os aquecedores de referência de fusão podem ser encontrados na literatura. [8] O DSC também pode ser usado para estudar a degradação térmica de polímeros usando uma abordagem como a Temperatura / Tempo de Início Oxidativo (OOT), no entanto, o usuário arrisca a contaminação da célula DSC, o que pode ser problemático. A análise termogravimétrica (TGA) pode ser mais útil para a determinação do comportamento de decomposição. Impurezas em polímeros podem ser determinadas examinando-se termogramas para picos anômalos, e os plastificantes podem ser detectados em seus pontos característicos de ebulição. Além disso, o exame de eventos menores...
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