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  • QA: DTA vs DSC
    QA: DTA vs DSC
    2018-09-15

    Diferença entre DSC e DTA. netzsch-thermal-analysis) De acordo com a DIN 51 007, a análise térmica diferencial (DTA) é adequada para a determinação de temperaturas características, enquanto a calorimetria diferencial de varredura (DSC) permite adicionalmente a determinação de valores calóricos, como calor de fusão ou calor de cristalização. Isso pode ser feito com duas técnicas de medição diferentes: calorimetria de varredura diferencial de fluxo de calor ou calorimetria de varredura diferencial com compensação de potência. Como todos os instrumentos DSC são baseados no princípio do fluxo de calor, somente este método será discutido em mais detalhes nas seções seguintes. Para DTA e DSC de fluxo de calor, o principal sinal de medição durante uma medição é a diferença de temperatura entre uma amostra e referência em µV (tensão térmica). Para DSC, esta diferença de temperatura pode ser convertida em uma diferença de fluxo de calor em mW por meio de uma calibração apropriada. Esta possibilidade não existe para um instrumento puramente DTA. Mais informações sobre DSC e DTA bandeja de amostra ,Por favor visite :

  • QA: DTA vs DSC
    QA: DTA vs DSC
    2018-09-15

    Diferença entre DSC e DTA. netzsch-thermal-analysis) De acordo com a DIN 51 007, a análise térmica diferencial (DTA) é adequada para a determinação de temperaturas características, enquanto a calorimetria diferencial de varredura (DSC) permite adicionalmente a determinação de valores calóricos, como calor de fusão ou calor de cristalização. Isso pode ser feito com duas técnicas de medição diferentes: calorimetria de varredura diferencial de fluxo de calor ou calorimetria de varredura diferencial com compensação de potência. Como todos os instrumentos DSC são baseados no princípio do fluxo de calor, somente este método será discutido em mais detalhes nas seções seguintes. Para DTA e DSC de fluxo de calor, o principal sinal de medição durante uma medição é a diferença de temperatura entre uma amostra e referência em µV (tensão térmica). Para DSC, esta diferença de temperatura pode ser convertida em uma diferença de fluxo de calor em mW por meio de uma calibração apropriada. Esta possibilidade não existe para um instrumento puramente DTA. Mais informações sobre DSC e DTA bandeja de amostra ,Por favor visite :

  • QA: o que significa dsc?
    QA: o que significa dsc?
    2018-09-12

    o que dsc significa? Calorimetria diferencial de varredura, ou calorímetro diferencial de varredura。 A calorimetria exploratória diferencial, ou DSC, é uma técnica termoanalítica na qual a diferença na quantidade de calor necessária para aumentar a temperatura de uma amostra e referência é medida em função da temperatura. Tanto a amostra como a referência são mantidas quase à mesma temperatura durante todo o experimento. Geralmente, o programa de temperatura para uma análise DSC é projetado de tal forma que a temperatura do suporte da amostra aumenta linearmente como uma função do tempo. A amostra de referência deve ter uma capacidade calorífica bem definida na faixa de temperaturas a ser digitalizada. A técnica foi desenvolvida por E. S. Watson e M. J. O'Neill em 1962, [1] e introduzida comercialmente na Conferência de Pittsburgh em 1963 em Analytical Chemistry and Applied Spectroscopy. O primeiro calorímetro de varrimento diferencial adiabático que poderia ser usado em bioquímica foi desenvolvido por P. L. Privalov e D. R. Monaselidze em 1964 no Instituto de Física em Tbilisi, na Geórgia. [2] O termo DSC foi criado para descrever este instrumento, que mede a energia diretamente e permite medições precisas da capacidade de calor. [3] Detecção de transições de fase O princípio básico subjacente a essa técnica é que quando a amostra sofre uma transformação física, como transições de fase, mais ou menos calor precisará fluir para ela do que a referência para manter ambas na mesma temperatura. Se menos ou mais calor deve fluir para a amostra depende se o processo é exotérmico ou endotérmico. Por exemplo, quando uma amostra sólida derrete em um líquido, será necessário mais calor flui para a amostra para aumentar sua temperatura na mesma taxa da referência. Isto é devido à absorção de calor pela amostra, uma vez que sofre a transição da fase endotérmica de sólido para líquido. Da mesma forma, à medida que a amostra é submetida a processos exotérmicos (como a cristalização), é necessário menos calor para elevar a temperatura da amostra. Ao observar a diferença no fluxo de calor entre a amostra e a referência, os calorímetros de varredura diferencial são capazes de medir a quantidade de calor absorvida ou liberada durante tais transições. O DSC também pode ser usado para observar mudanças físicas mais sutis, como transições de vidro. É amplamente utilizado em ambientes industriais como um instrumento de controle de qualidade devido à sua aplicabilidade na avaliação da pureza da amostra e no estudo da cura de polímeros. [4] [5] [6] DTA Uma técnica alternativa, que compartilha muito em comum com o DSC, é a análise térmica diferencial (DTA). Nesta técnica, é o fluxo de calor para a amostra e referência que permanece o mesmo em vez da temperatura. Quando a amostra e a referência são aquecidas de forma idêntica, as mudanças de fase e outros processos térmicos causam uma diferença de temperatura entre a amostra e a referência. Tanto o DSC quanto o DTA fornecem informações semelhantes. O DSC mede a energia necessária para manter a referência e a amostra na mesma temperatura, enquanto o DTA mede a diferença de temperatura entre a amostra e a referência quando a mesma quantidade de energia foi introduzida em ambos. Curvas DSC Parte superior: Uma curva DSC esquemática da quantidade de entrada de energia (y) necessária para manter cada temperatura (x), varrida em uma faixa de temperaturas. Inferior: Curvas normalizadas definindo a capacidade de aquecimento inicial como referência. Linha de base do amortecedor-tampão (tracejada) e variância do tampão proteico (sólido). Curvas DSC normalizadas usando a linha de base como a referência (esquerda) e frações de cada estado conformacional (y) existente em cada temperatura (direita), para proteínas de dois estados (superior) e de três estados (inferior). Observe o minúsculo alargamento no pico da curva DSC da proteína de três estados, que pode ou não parecer estatisticamente significativa a olho nu. O resultado de um experimento DSC é uma curva de fluxo de calor versus temperatura ou tempo versus tempo. Existem duas convenções diferentes: reações exotérmicas na amostra mostrada com um pico positivo ou negativo, dependendo do tipo de tecnologia usada no experimento. Esta curva pode ser usada para calcular entalpias de transições. Isso é feito integrando o pico correspondente a uma determinada transição. Pode-se demonstrar que a entalpia de transição pode ser expressa usando a seguinte equação: onde Delta H é a entalpia de transição, K é a constante calorimétrica e A é a área sob a curva. A constante calorimétrica variará de instrumento para instrumento e pode ser determinada pela análise de uma amostra bem caracterizada com entalpias de transição conhecidas. [5] Aplicações A calorimetria exploratória diferencial pode ser usada para medir um número de propriedades características de uma amostra. Usando esta técnica é possível observar eventos de fusão e cristalização, bem como temperaturas de transição vítrea Tg. O DSC também pode ser usado para estudar a oxidação, bem como outras reações químicas. [4] [5] [7] Transições de vidro podem ocorrer à medida que a temperatura de um sólido amorfo é aumentada. Essas transições aparecem como uma etapa na linha de base do sinal DSC gravado. Isto é devido à amostra sofrer uma mudança na capacidade de calor; nenhuma mudança formal de fase ocorre. [4] [6] À medida que a temperatura aumenta, um sólido amorfo se torna menos viscoso. Em algum momento, as moléculas podem obter liberdade de movimento suficiente para se organizar espontaneamente em uma forma cristalina. Isto é conhecido como a temperatura de cristalização (Tc). Esta transição do sólido amorfo para o sólido cristalino é um processo exotérmico e resulta num pico no sinal DSC. À medida que a temperatura aumenta, a amostra atinge finalmente a sua temperatura de fusão (Tm). O processo de fusão resulta em um pico endotérmico na curva DSC. A capacidade de determinar temperaturas de transição e entalpias torna o DSC uma ferramenta valiosa na produção de diagramas de fases para vários sistemas químicos. [4] Exemplos A técnica é amplamente utilizada em diversas aplicações, tanto como um teste de qualidade de rotina quanto como uma ferramenta de pesquisa. O equipamento é fácil de calibrar, usando índio de baixo ponto de fusão a 156,5985 ° C, por exemplo, e é um método rápido e confiável de análise térmica. Polímeros O DSC é amplamente usado para examinar materiais poliméricos para determinar suas transições térmicas. As transições térmicas observadas podem ser utilizadas para comparar materiais, embora as transições não identifiquem exclusivamente a composição. A composição de materiais desconhecidos pode ser completada usando técnicas complementares, tais como espectroscopia de infravermelho. Os pontos de fusão e as temperaturas de transição vítrea para a maioria dos polímeros estão disponíveis em compilações padrão, e o método pode mostrar a degradação do polímero pelo abaixamento do ponto de fusão esperado, Tm, por exemplo. Tm depende do peso molecular do polímero e do histórico térmico, portanto graus mais baixos podem ter pontos de fusão mais baixos do que o esperado. O percentual de conteúdo cristalino de um polímero pode ser estimado a partir dos picos de cristalização / fusão do gráfico DSC, pois os aquecedores de referência de fusão podem ser encontrados na literatura. [8] O DSC também pode ser usado para estudar a degradação térmica de polímeros usando uma abordagem como a Temperatura / Tempo de Início Oxidativo (OOT), no entanto, o usuário arrisca a contaminação da célula DSC, o que pode ser problemático. A análise termogravimétrica (TGA) pode ser mais útil para a determinação do comportamento de decomposição. Impurezas em polímeros podem ser determinadas examinando-se termogramas para picos anômalos, e os plastificantes podem ser detectados em seus pontos característicos de ebulição. Além disso, o exame de eventos menores...

  • QA: o que significa dsc?
    QA: o que significa dsc?
    2018-09-12

    o que dsc significa? Calorimetria diferencial de varredura, ou calorímetro diferencial de varredura。 A calorimetria exploratória diferencial, ou DSC, é uma técnica termoanalítica na qual a diferença na quantidade de calor necessária para aumentar a temperatura de uma amostra e referência é medida em função da temperatura. Tanto a amostra como a referência são mantidas quase à mesma temperatura durante todo o experimento. Geralmente, o programa de temperatura para uma análise DSC é projetado de tal forma que a temperatura do suporte da amostra aumenta linearmente como uma função do tempo. A amostra de referência deve ter uma capacidade calorífica bem definida na faixa de temperaturas a ser digitalizada. A técnica foi desenvolvida por E. S. Watson e M. J. O'Neill em 1962, [1] e introduzida comercialmente na Conferência de Pittsburgh em 1963 em Analytical Chemistry and Applied Spectroscopy. O primeiro calorímetro de varrimento diferencial adiabático que poderia ser usado em bioquímica foi desenvolvido por P. L. Privalov e D. R. Monaselidze em 1964 no Instituto de Física em Tbilisi, na Geórgia. [2] O termo DSC foi criado para descrever este instrumento, que mede a energia diretamente e permite medições precisas da capacidade de calor. [3] Detecção de transições de fase O princípio básico subjacente a essa técnica é que quando a amostra sofre uma transformação física, como transições de fase, mais ou menos calor precisará fluir para ela do que a referência para manter ambas na mesma temperatura. Se menos ou mais calor deve fluir para a amostra depende se o processo é exotérmico ou endotérmico. Por exemplo, quando uma amostra sólida derrete em um líquido, será necessário mais calor flui para a amostra para aumentar sua temperatura na mesma taxa da referência. Isto é devido à absorção de calor pela amostra, uma vez que sofre a transição da fase endotérmica de sólido para líquido. Da mesma forma, à medida que a amostra é submetida a processos exotérmicos (como a cristalização), é necessário menos calor para elevar a temperatura da amostra. Ao observar a diferença no fluxo de calor entre a amostra e a referência, os calorímetros de varredura diferencial são capazes de medir a quantidade de calor absorvida ou liberada durante tais transições. O DSC também pode ser usado para observar mudanças físicas mais sutis, como transições de vidro. É amplamente utilizado em ambientes industriais como um instrumento de controle de qualidade devido à sua aplicabilidade na avaliação da pureza da amostra e no estudo da cura de polímeros. [4] [5] [6] DTA Uma técnica alternativa, que compartilha muito em comum com o DSC, é a análise térmica diferencial (DTA). Nesta técnica, é o fluxo de calor para a amostra e referência que permanece o mesmo em vez da temperatura. Quando a amostra e a referência são aquecidas de forma idêntica, as mudanças de fase e outros processos térmicos causam uma diferença de temperatura entre a amostra e a referência. Tanto o DSC quanto o DTA fornecem informações semelhantes. O DSC mede a energia necessária para manter a referência e a amostra na mesma temperatura, enquanto o DTA mede a diferença de temperatura entre a amostra e a referência quando a mesma quantidade de energia foi introduzida em ambos. Curvas DSC Parte superior: Uma curva DSC esquemática da quantidade de entrada de energia (y) necessária para manter cada temperatura (x), varrida em uma faixa de temperaturas. Inferior: Curvas normalizadas definindo a capacidade de aquecimento inicial como referência. Linha de base do amortecedor-tampão (tracejada) e variância do tampão proteico (sólido). Curvas DSC normalizadas usando a linha de base como a referência (esquerda) e frações de cada estado conformacional (y) existente em cada temperatura (direita), para proteínas de dois estados (superior) e de três estados (inferior). Observe o minúsculo alargamento no pico da curva DSC da proteína de três estados, que pode ou não parecer estatisticamente significativa a olho nu. O resultado de um experimento DSC é uma curva de fluxo de calor versus temperatura ou tempo versus tempo. Existem duas convenções diferentes: reações exotérmicas na amostra mostrada com um pico positivo ou negativo, dependendo do tipo de tecnologia usada no experimento. Esta curva pode ser usada para calcular entalpias de transições. Isso é feito integrando o pico correspondente a uma determinada transição. Pode-se demonstrar que a entalpia de transição pode ser expressa usando a seguinte equação: onde Delta H é a entalpia de transição, K é a constante calorimétrica e A é a área sob a curva. A constante calorimétrica variará de instrumento para instrumento e pode ser determinada pela análise de uma amostra bem caracterizada com entalpias de transição conhecidas. [5] Aplicações A calorimetria exploratória diferencial pode ser usada para medir um número de propriedades características de uma amostra. Usando esta técnica é possível observar eventos de fusão e cristalização, bem como temperaturas de transição vítrea Tg. O DSC também pode ser usado para estudar a oxidação, bem como outras reações químicas. [4] [5] [7] Transições de vidro podem ocorrer à medida que a temperatura de um sólido amorfo é aumentada. Essas transições aparecem como uma etapa na linha de base do sinal DSC gravado. Isto é devido à amostra sofrer uma mudança na capacidade de calor; nenhuma mudança formal de fase ocorre. [4] [6] À medida que a temperatura aumenta, um sólido amorfo se torna menos viscoso. Em algum momento, as moléculas podem obter liberdade de movimento suficiente para se organizar espontaneamente em uma forma cristalina. Isto é conhecido como a temperatura de cristalização (Tc). Esta transição do sólido amorfo para o sólido cristalino é um processo exotérmico e resulta num pico no sinal DSC. À medida que a temperatura aumenta, a amostra atinge finalmente a sua temperatura de fusão (Tm). O processo de fusão resulta em um pico endotérmico na curva DSC. A capacidade de determinar temperaturas de transição e entalpias torna o DSC uma ferramenta valiosa na produção de diagramas de fases para vários sistemas químicos. [4] Exemplos A técnica é amplamente utilizada em diversas aplicações, tanto como um teste de qualidade de rotina quanto como uma ferramenta de pesquisa. O equipamento é fácil de calibrar, usando índio de baixo ponto de fusão a 156,5985 ° C, por exemplo, e é um método rápido e confiável de análise térmica. Polímeros O DSC é amplamente usado para examinar materiais poliméricos para determinar suas transições térmicas. As transições térmicas observadas podem ser utilizadas para comparar materiais, embora as transições não identifiquem exclusivamente a composição. A composição de materiais desconhecidos pode ser completada usando técnicas complementares, tais como espectroscopia de infravermelho. Os pontos de fusão e as temperaturas de transição vítrea para a maioria dos polímeros estão disponíveis em compilações padrão, e o método pode mostrar a degradação do polímero pelo abaixamento do ponto de fusão esperado, Tm, por exemplo. Tm depende do peso molecular do polímero e do histórico térmico, portanto graus mais baixos podem ter pontos de fusão mais baixos do que o esperado. O percentual de conteúdo cristalino de um polímero pode ser estimado a partir dos picos de cristalização / fusão do gráfico DSC, pois os aquecedores de referência de fusão podem ser encontrados na literatura. [8] O DSC também pode ser usado para estudar a degradação térmica de polímeros usando uma abordagem como a Temperatura / Tempo de Início Oxidativo (OOT), no entanto, o usuário arrisca a contaminação da célula DSC, o que pode ser problemático. A análise termogravimétrica (TGA) pode ser mais útil para a determinação do comportamento de decomposição. Impurezas em polímeros podem ser determinadas examinando-se termogramas para picos anômalos, e os plastificantes podem ser detectados em seus pontos característicos de ebulição. Além disso, o exame de eventos menores...

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