influência do cadinho para resultados experimentais no cálculo de varredura diferencial

2019-03-20

O cálculo de varredura diferencial (dsc) é uma técnica que está sob o programa de controle de temperatura, usada para determinar a relação entre a taxa de fluxo de calor ou diferença de energia de amostras e materiais de referência e temperatura ou tempo sob controle de temperatura do programa. O DSC tem sido amplamente utilizado nas áreas de processamento de materiais, química, medicina, bioquímica, petróleo, aeroespacial, proteção ambiental, etc. A análise térmica é um método importante usado na análise de propriedades físicas em análise de matérias-primas para analisar a composição mineral e composição química de matérias-primas.


dsc é um método de análise calorimétrica. seus resultados de medição são afetados não apenas pelo estado material, mas também por fatores como condições experimentais. Este trabalho estuda os principais fatores que afetam os resultados da medição do dsc e apresenta sugestões que devem ser consideradas na mensuração do dsc.


1.experimenta

amostra: liga de cobre, fer Roalloy, pó de hidroxiapatita, vidro biológico, vidro microcristalino, material inorgânico de carbonato de cálcio, etc.

atmosfera: ar;

material de referência: cadinho de alumina vazio;

faixa de aquecimento: temperatura ambiente até 1450 ℃;

taxa de aquecimento: 10 ℃ / min;

modelo e origem do instrumento: sta 409 pc alemanha nechi;


a fim de estudar a influência do cadinho experimental nos resultados experimentais, o autor testou os materiais acima separadamente para ver que efeito uma lumina cadinho terá nos resultados experimentais.


A figura a seguir mostra as curvas dsc e tg obtidas no experimento. A figura 1 mostra as curvas dsc e tg do pó vitrocerâmico. Pode-se observar que as curvas de dsc possuem picos de cristalização e as curvas tg correspondentes não apresentam alteração, o que está de acordo com a cinética de cristalização da vitrocerâmica. As figuras 2 e 3 mostram as curvas dsc e tg de cobre e ferro-liga respectivamente, e houve um pico endotérmico para ambas as curvas de dsc, que foi o pico endotérmico de fusão. a curva tg correspondente subiu, indicando um aumento na massa da amostra, mas todo o experimento foi mantido sob atmosfera protetora, foi impossível para a amostra aumentar sua massa devido à oxidação, então a única razão foi a reação entre a amostra e o cadinho. As Figuras 4, 5 e 6 mostram as curvas dsc e tg do pó de fármaco, pó inorgânico e pó de vidro biológico, respectivamente, mostrando uma diminuição em tg em vários graus, indicando que a amostra foi decomposta. as temperaturas de aquecimento de várias amostras e a temperatura a que as curvas de tg aumentam estão listadas na tabela 1.


figura 1. curvas dsc e tg de cerâmica vítrea em pó

figura 2. curvas dsc e tg de liga de cobre


de acordo com a análise dos resultados experimentais, acredita-se que o bandeja de amostra de alumina irá reagir com algumas amostras e causar distorção da curva tg, afetando os resultados experimentais. já que "informações de impressão digital" para análise térmica de diferentes substâncias podem ser necessárias, então os requisitos nas condições experimentais são ainda maiores.


tabela 1 temperatura de aquecimento e curva de tg temperatura crescente de vários materiais

material experimental

temperatura final de aquecimento

a temperatura na qual tg curva sobe

vidro microcristalino

1100 ℃

———

hidroxiapatita

1400 ℃

———

drogas

800 ℃

———

carbonato de cálcio, etc

1400 ℃

———

vidro giológico

1300 ℃

———

Liga de cobre

1200 ℃

800 ℃

ferroliga

1300 ℃

700 ℃


figura 3. curvas dsc e tg de ferro-liga

figura 4. curvas dsc e tg do pó da droga


figura 5. dsc e tg curvas de ino pó orgânico

figura 6. curvas de vidro biológico em pó dsc e tg

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