Estudo de DSC sobre a separação em fase micro do efeito da ureia do poliuretano da borda da estrutura do segmento duro e do conteúdo na separação em duas fases

2019-03-28

Parte 1.experimental

1.1 matéria prima

éster de amónia modificado mdi (u-mdi) liquefeito, nco% = 28,4%, funcionalidade 2, poliéter de óxido de polipropileno terminado com óxido de etileno (ppo), zs-2185, mn = 2000, [k +] & lt; 5 ppm, teor de hidroxilo primário & gt; % in detda, 2,4-isero / 2,6-isero = 80/20. mda e dilaurato de catalisador de dibutil-estanho são reagentes químicos, dosagem de catalisador: 2,0 × 10-1g cat./g ppo.


1.2 preparação da amostra

as matérias-primas são mantidas a 40 ℃. ppo, extensor de cadeia diamina e catalisador (componente a) e u-mdi (componente b) são misturados em 200g num copo de plástico de 50 ml e vertidos para um molde com um agitador beder (1600r / min), os materiais reagem rapidamente no molde e são moldados, as amostras são retiradas após 1-2 minutos, as condições de pós-cura são de 120 ℃ / 30 min e, em seguida, mantidas a 60 ℃ por 7 dias.


Teste de 1.3 dsc

Analisador térmico du pont 1090 e sua correspondência cadinho de análise térmica foi aquecido a -120 ~ 250 ℃ e aumento de temperatura a 20 ℃ / min em atmosfera de n2 e a amostra foi de ~ 10 mg.


2.resultados e discussão

2.1 cinética e análise térmica de polimerização

FIG. 1 é um espectro dsc de uma matéria prima. a principal quantidade de transição de -62,3 ℃ na curva de ppo é t2 da célula [- (ch3) ch-ch2-o-].

fig.2 relações de tempo de gel e concentração de segmento duro de poliuretano uréia de aro (puu)


os resultados da fig. 2 mostram que a polimerização rtm puu é extremamente rápida.


Como pode ser visto a partir da fig. 3, mda / ppo e tga são significativamente maiores que detda / ppo


a diferença entre as duas estruturas de segmento duro está nas diferentes estruturas extensoras da corrente (fig.4).



fig.4 estruturas do segmento duro formadas por mdi reagindo com mda ou detda

2.2 análise térmica abaixo de 0 ℃

na tabela 1, Δcps é a mudança de capacidade de calor do segmento macio puro ponderado por unidade em tgs, e Δcp é a mudança de capacidade de calor da unidade ponderada na borda pu t at tgs; sr = Δcp / ws / Δcps, em que ws é a fração em peso do segmento mole no copolímero.


composição química tabela1 e características de separação de micro fases em poliuretanoferidas de aro

amostra não.

ppo e xtender

u-mdi relação molar

W h b %

Δc p

/ mw · g -1

sr uma %

t1

/ ℃

t g uma / ℃

t 1 d / ℃

d-27

1,0: 0,54: 1,54

27,1

0,118

96,9

-48,0

42,2

-36.1

d-35

1.0: 1.21: 1.21

35,4

9,49 × 10 -2

87,5

-51,9

48,3

-41.6

d-44

1.0: 2.08: 3,08

43,6

6,89 × 10 -2

73,7

-47,8

42,6

-37,9

d-52

1.0: 3.23: 4.23

51,8

5,29 × 10 -2

66,0

-53,3

48,2

-41.6

d-60

1.0: 4.85: 5.85

59,9

4,23 × 10 -2

63,4

-50,1

40,8

-29,1

m-28

1,0: 0,42: 1,42

27,6

0,109

90,7

-45,0

45,0

39,3

m-35

1.0: 0.95: 1.95

35,4

9,43 × 10 -2

86,4

-60,9

57,2

-48.6

m-44

1.0: 1.63: 2.63

43,6

5,54 × 10 -2

59,3

-50,4

45,4

-39,6

m-52

1.0: 2.54: 3,54

51,8

3,54 × 10 -2

44,2

-49,3

41,2

-19,5

m-60

1.0: 3.81: 3.81

59,9

-

-

-

-

-


uma. d-: detda puu.m-: mda puu; b. wh: cone de segmento duro; c.t1: temperatura no ponto inicial de ta; d. t: a temperatura no ponto final de ta.


2.3 análise térmica acima de 0 ℃

a partir dos espectros de ds de mda e de tda chain-extended rim puu (fig.5), pode ser visto que existe um processo endotérmico na faixa de cerca de 100 ℃ acima da temperatura ambiente, e a largura endotérmica da série mda é mais larga do que aquele da série detda.


como pode ser visto na figura 5 e na figura 6, a temperatura de des-seqüenciamento tdis, o seqüenciamento da temperatura de partida tcdis e a seqüenciação da seqüência de desidratação Δhdis do puu com extensão de cadeia mda mudam um pouco com o aumento de wh.


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