análise térmica tem sido aplicada em muitos campos, e vários materiais e tamanhos de bandejas de amostragem de análise térmica surgiram conseqüentemente. sua eficácia pode ser obtida não só academicamente, mas também industrialmente. Como campo de aplicação, materiais inorgânicos como metais, minerais, cerâmica, vidro e materiais de alto peso molecular, como plásticos e borracha, são auto - evidentes, e todas as substâncias como medicina, comida, cosméticos e biologia tornaram-se objetos de análise térmica.

do lado da avaliação do material, o seguinte apresenta exemplos típicos de aplicação baseados em exemplos típicos de medição e análise.

exemplo de aplicação de 4 - 1 dsc

medição de transição vítrea de 4 - 1 - 1 poliestireno

os resultados da medição de dsc de 8 poliestirenos monodispersos com diferentes pesos moleculares são mostrados na fig. 10. usando o DSC, o fenômeno de transição vítrea que a linha de base se move em direção à direção endotérmica pode ser observado. A temperatura de transição vítrea (tg) pode ser determinada a partir da temperatura observada na qual a linha de base se move. . 10, quanto maior o peso molecular, maior a temperatura de transição vítrea do poliestireno.

FIG. 10 resultados de medição dsc de poliestireno

Medição de fusão de 4 - 1 - 2 polietileno

os resultados de medição dsc de cinco tipos de polietileno com diferentes densidades são mostrados na fig. 11. No método dsc, a temperatura de fusão (tm) pode ser calculada a partir da temperatura observada no pico durante a fusão, e o calor de fusão (△ hm) também pode ser calculado a partir da área do pico.

FIG. 11 resultados de medição dsc de polietileno a: polietileno de baixa densidade b: polietileno de alta densidade

como mostrado na fig. 12, a temperatura de pico e a relação entre calor e densidade são obtidas a partir dos resultados de medição na fig. 11. A partir destes resultados, pode ver-se que a temperatura de fusão e o calor do polietileno variam com a densidade, e quanto maior a densidade, maior será a temperatura de fusão e o calor.

FIG. 12 relação entre a temperatura de fusão e o calor de fusão do polietileno e da densidade

medição de capacidade de calor específica

além de medir a temperatura e o calor da transformação do material, fusão e reação, a capacidade específica de calor (cp) também pode ser determinada pela medição de dsc usando um bandeja de amostras de análise térmica .

FIG. 13 mostra o princípio do cálculo da capacidade específica de calor por medição de dsc num modelo matemático. O recipiente vazio e a amostra desconhecida, bem como a substância de referência com capacidade calorífica conhecida, foram medidos nas mesmas condições. de acordo com os dados dsc obtidos.

13 (a), (b) e (c)), a capacidade de calor específico (cp) da amostra desconhecida pode ser obtida usando a seguinte fórmula.

FIG. Método de 13 dsc para medir a capacidade de calor específica

curva de recipiente vazio

curvas de dsc de amostras desconhecidas

curva de dsc da substância de referência

cps: capacidade térmica específica de amostra desconhecida

cpr: capacidade de calor específico de referência

ms: peso desconhecido da amostra

mr: peso da substância de referência

h: diferença entre amostra desconhecida e recipiente vazio h: diferença entre referência e recipiente vazio

como um exemplo dos resultados da medição da capacidade térmica específica usando este método, a fig. 14 mostra os resultados da medição e análise do poliestireno.

FIG. 14 resultados específicos de medição de capacidade de calor de poliestireno

exemplos de aplicativos tg / dta

medição de decomposição térmica do polímero

porque a decomposição do polímero é acompanhada pela mudança de peso, ao avaliar a resistência ao calor e a estabilidade térmica do polímero, normalmente é usada uma bandeja de amostra tg / dta e a medição tg é normalmente usada.

os resultados da medição de tg de vários polímeros são mostrados na fig. 15. existem 7 tipos de amostras: cloreto de polivinilo (pvc), poliacetal (pom), resina epox�ica (ep), poliestireno (ps), polipropileno (pp), polietileno de baixa densidade (ldpe) e politetrafluoroetileno (ptfe). Pode ser visto a partir da figura que a temperatura de iniciação da decomposição e o comportamento de decomposição de diferentes tipos de polímeros são diferentes.

medição de decomposição térmica de borracha

os resultados da medição tg / dta da borracha de cloropreno dopada com negro de fumo são mostrados na fig. 16. O processo de medição é que a temperatura é primeiramente elevada para 550 ℃ no meio de nitrogênio, então temporariamente reduzida para 300 ℃, o meio de gás é substituído por ar e a temperatura é aumentada para 700 ℃ novamente. Como resultado, a decomposição térmica dos componentes do polímero ocorre principalmente no meio de nitrogênio. A decomposição oxidativa do negro de fumo ocorre em meio ar. Dessa forma, a análise quantitativa da separação de vários componentes pode ser realizada de acordo com a redução do peso de várias substâncias e o resíduo (cinza).

FIG. Resultados de medição de 15 tg de polímero

FIG. 16 resultados de medição de tg / dta de borracha de cloropreno análise teórica de energia de ativação de 4 - 2 - 3 reação

Como meio de avaliar a resistência ao calor de materiais poliméricos em um curto espaço de tempo, o método consiste em analisar os resultados da medição da análise térmica por tg usando a teoria da energia de ativação da reação. Até agora, vários métodos de análise foram relatados. O "método ozawa" é o método de análise teórica mais comumente usado e comum de energia de ativação de reação. Através do "método ozawa", a energia de ativação (△ e) no tempo de reação e o tempo de reação que alcança uma certa razão (tempo de envelhecimento da temperatura constante) na temperatura constante pode ser obtido a partir dos dados de medição tg em três ou mais taxas de aquecimento.

como mostrado na fig. 17, tg resultados da medição de materiais isolantes compostos principalmente de polímeros são mostrados.este é o resultado da medição em quatro taxas de aquecimento. pode-se observar a partir desse resultado que a temperatura de decomposição é diferente com diferentes taxas de aquecimento. Para o processo inicial parte da decomposição desses dados tg (parte com 5% de redução de peso), os resultados da análise teórica da energia de ativação da reação usando "ozawa método "são mostrados na fig. 18. Como resultado da análise, a energia de ativação da reação de decomposição é de 113 kj / mol.in, supondo que o material isolante seja mantido a uma temperatura constante de 150 d egree. c., o resultado do cálculo do tempo de envelhecimento da temperatura constante é que o tempo necessário para a reação de decomposição prosseguir para 20% é de 0,54 dias.

FIG. Resultados de medições de 17 tg de materiais isolantes

FIG. 18 resultados teóricos da análise da energia de ativação da reação

exemplo de aplicação de tma

medição da transição vítrea do cloreto de polivinila

quando tma é usada para medir a expansão e compressão do polímero, a temperatura de transição vítrea também pode ser medida durante a medição da taxa de expansão.

os resultados da medição de policloreto de vinila com diferentes concentrações de três plastificantes (dop) são mostrados na fig. 19. No método tma, o fenômeno da transição vítrea pode ser observado como a mudança da taxa de expansão. A temperatura de transição vítrea (tg) pode ser determinada a partir da temperatura na qual a taxa de expansão muda. Como pode ser visto nos resultados da fig. 19, quando o plastificante é adicionado ao cloreto de polivinilo, a temperatura de transição vítrea também se move para o lado de baixa temperatura com o aumento da concentração de plastificante.

FIG. 19 resultados de medição do cloreto de polivinila

medição de filmes poliméricos usando sondas com agulha

a temperatura de amolecimento do polímero pode ser apreendida pela medição com a agulha sonda. O processo de penetração da extremidade dianteira da sonda de agulha através da amostra pode ser observado quando a amostra submetida a uma determinada carga começa a amolecer durante o processo de aquecimento. temperatura inicial de deslocamento neste momento é a temperatura de amolecimento. Se a amostra for uma película fina ou similar, a espessura da película fina também pode ser determinada de acordo com a quantidade de deslocamento. Os resultados da medição de penetração da agulha de polietileno (pe), polipropileno (pp) e nylon (ny) são mostrados na fig. 20. A partir deste resultado, pode-se observar que a temperatura de amolecimento varia com o tipo de polímero.

FIG. 20 resultados de medição de penetração de agulha de filme de polímero

a anisotropia de expansão e contração térmica

O método tma basicamente mede apenas a mudança do tamanho da amostra em uma única direção. Entretanto, devido à diferença no material, composição e estrutura da amostra, pode haver diferenças no comportamento e tamanho da expansão e contração térmica em diferentes direções de medição ( direções de carregamento) .Esta propriedade, que tem propriedades de materiais diferentes em direções diferentes, é chamada anisotropia e pode ser entendida pela medição. Os resultados de medição de expansão e contração da placa de circuito impresso (substrato de epóxi reforçado com fibra de vidro) em três direções são mostrado na fig. 21. deste resultado, pode ser visto que o comportamento da expansão térmica é diferente com diferentes direções de medição. Também pode ser visto nos resultados da medição que a mudança da taxa de expansão em torno de 130 ℃ - 150 ℃ é causada pela transição vítrea de epóxi resina, o principal componente da placa de circuito impresso. Os resultados da medição de tracção da película de polietileno são mostrados na fig. 22.this é o resultado da medição da direção da extensão e da direção vertical do filme, respectivamente.since as moléculas estão dispostas ao longo da direção de extensão no processo de fabricação de filme de polímero, as propriedades físicas do filme na direção de extensão e sua a direção vertical é diferente. dos resultados na fig. 22, pode-se observar que o alongamento na direção da extensão é maior do que na direção vertical, e há um comportamento de encolhimento imediatamente antes da fusão.

FIG. 21 resultados de medição de expansão e compressão da placa de circuito impresso

FIG. 22 resultados de medição de tração do filme de polietileno a: direção de extensão b: direção vertical