vantagens da tampa cadinho de análise térmica :
- melhorando a distribuição da temperatura no cadinho, o que favorece a temperatura uniforme dentro do sistema de reação.
- efetivamente reduzindo a influência do efeito da radiação e da cor da amostra.
- evitando que pó de amostra leve extremos voe e se afaste com a atmosfera dinâmica ou seja retirado no processo de purga a vácuo.
- O sensor pode ser efetivamente impedido de ser poluído durante o processo de reação (por exemplo: salpicos de amostras ou transbordamento de espuma).
o propósito de furo da tampa do cadinho :
- manter a amostra em contato com a atmosfera, permitir um certo grau de reação sólido-gás e permitir que os produtos gasosos sejam transportados com a atmosfera dinâmica.
- mantendo o equilíbrio de pressão dentro e fora do cadinho.
desvantagens da cobertura do cadinho:
- o contato entre a atmosfera de reação e a amostra é reduzido, o que dificulta bastante a reação gás-sólido (oxidação, redução e adsorção).
- para reações químicas com produtos gasosos, a pressão parcial ao redor dos reagentes é maior devido à lenta remoção de gases, que pode afetar a taxa de reação e o equilíbrio químico (desvio de pico de dtg para o lado de alta temperatura) ou, para algum mecanismo de reação competitiva, o produto pode ser afetado (altere a taxa de falta de gravidade da etapa tg de ausência de peso).
conclusão:
- para teste de efeitos físicos (derretimento, cristalização, mudança de fase, etc.), ou teste que foca em dsc, geralmente a cobertura é selecionada.
- para amostras desconhecidas, a cobertura é geralmente escolhida por uma questão de segurança.
- para reações gás-sólido (como o teste do período de indução da oxidação ou reação de adsorção), o cadinho aberto é usado (não com tampa).
- para reações com geração de produto gasoso (incluindo a maioria das reações de decomposição) ou teste focado em tg, a escolha da cobertura ou não pode ser feita de acordo com as condições de reação ea simulação real do reator na premissa de que o porta-amostra não está poluído ou danificado.
- para reação em fase líquida ou reação em solvente volátil, se o reagente ou solvente for altamente volátil na temperatura de reação, um panelas e tampas de alumínio (temperatura e pressão são relativamente baixas) ou cadinhos de pressão média e alta pressão (temperatura e pressão relativamente altas) devem ser usados. o mesmo é verdade para reações em sistemas de reação fechados que precisam manter a pressão parcial do produto.